本方法参照标准GB ll278—1989,规定了一种用圆环测定表面张力的方法,来测定在蒸馏水或其他水溶液体系中阴离子和非离子表面活性剂的临界胶束浓度｡
该标准适用于提纯或未提纯的水溶性非离子表面活性剂,其浊点温度至少高于试验温度
(一)方法概述
测定一系列不同浓度的阴离子和非离子表面活性剂溶液的表面张力,其浓度包括临界胶束浓度｡绘制以表面张力作纵坐标,溶液浓度的对数作横坐标的曲线,这曲线上的突变点即为临界胶束浓度｡
(二)仪器和试剂
(1)蒸馏水新鲜的重蒸蒸馏水｡
(2)无水乙醇(GB 678)化学纯｡
(3)温度计0～
(4)低型烧杯250ml｡
(5)容量瓶250ml､500ml｡
(6)表面皿 直径φ
(7)移液管lml､5ml､10ml､50ml｡
(8)测定杯直径φl
(9)表面张力仪｡
(10)水浴锅 能控制溶液温度在±l℃以内,20～
(三)操作步骤
1.试验溶液
按QB/Tl323—1991操作步骤中1.条的有关规定进行｡配制l0个不同浓度的溶液,包括预期的临界胶束浓度｡每一个溶液称量50g,如浓度低于200mg/L,用含有200mg/L的储液稀释｡对于较高浓度的试样,以溶解部分实验室样品配制｡
2.清洗仪器
按QB/T1323—1991操作步骤中2.条的有关规定进行｡
3.仪器的校正
按QB/T1323-1991操作步骤中3.条的有关规定进行｡
4.c.m.c的测定
(1)测定方法 按QB/T l323—1991操作步骤中4.条的有关规定进行｡
(2)c.m.c范围的近似测定将水浴温度调正至所选择的测定温度｡对于阴离子表面活性剂,若克拉夫特(Krafft)温度低于或等于
盛有试样溶液的每只烧杯各用一块表面皿盖上,将烧杯置于控温的水浴中,静置3h以上,方可按4(1)中规定进行测定｡
(3)c.m.c的测定按4(2)测得的结果,重新配制包括c.m.c在内的6个很接近的不同浓度新鲜溶液｡配制溶液不用搅拌器搅拌,用手旋动烧杯使其搅动,并小心不使其产生泡沫｡在水浴中静置3h以上｡并在测定温度到达后方可按4(1)中有关规定进行｡
如果同一浓度3次连续测定结果未呈现出任何渐进的有规则的变化,那么测定前的静置时间是足够的｡每次变化浓度时,用无水乙醇冲洗圆环,然后用蒸馏水冲洗,才能进行测定｡
(4)绘制曲线取表面张力值作纵坐标,以g/L表示的浓度对数作横坐标,绘制曲线｡每个浓度测定值为3次连续测定的平均值,4(2)和4(3)2次测定总共有l6个值出现在曲线上｡然后用这条曲线求出c.m.c｡最好对一个预先测定过c.m.c的溶液进行测定,以证实结果｡
(四)结果
表面张力曲线图｡
阴离子或非离子表面活性剂的c.m.c,以g/L表示｡按4(4)的有关规定绘制曲线,并将它与下面3张图中的任一张进行比较,在图上示出图3､图4､图5｡
图1—c.m.c相当于曲线上斜率发生突变之点｡
图1表面张力曲线图
图2—c.m.c范围相当于曲线上表面张力比在较高浓度时溶液稍低之点｡根据定义,横坐标上最小值即为c.m.c范围｡
图2表面张力曲线图
图3—实验上不能确定c.m.c的范围｡由于处理的错误或涉及到某种特殊瑚象导致无用的结果,推荐重新测定｡若尽管重新测定仍得不到最小值的曲线,说明该样品不能测得c.m.c的范围｡
图3表面张力曲线图
相同的样品在两个不同的实验室中所得结果之差应不大于所得平均值的l0%｡
图4具夹套双层玻璃烧杯
图5蒸馏皿
1—烧瓶；2一刻度回收量筒；3一回流冷凝器
